1. 實驗
1.1 實驗方法 按照下面的方法試驗。
将産(chǎn)品放入 20mL 的測量池内， 将樣品池放入分(fēn)散懸浮性能(néng)測試 儀 Turbiscan（tower）内進行測量，測量參數是：樣品凍融， 25℃，50℃測量。
1.2 儀器
Turbiscan tower，法國(guó) FORMULACTION 公(gōng)司
1.3 實驗原理(lǐ)
儀器是采用(yòng)近紅外光作(zuò)為(wèi)光源，有(yǒu)一個透射光器和一 個背散射光檢測器。光源與透射光檢測器和背散射光檢測 檢測器組成測量探頭。測量探頭從樣品池的底部到樣品池 的頂部每 20μm 測量一次，完成樣品池從底到頂的測量稱 為(wèi)一次掃描。那麽随着時間的變化，由于樣品的不穩定 性，透射光和背散射光都會發生變化，這說明樣品 顆粒的粒徑和/或濃度發生了變化。 背散射光強和透射光強的值在入射光源不變的情況下，取決于樣品的粒度和濃度變化。
2、結果
2.1 計算參數解釋
2.1.1 穩定性動力學(xué)指數
可(kě)以用(yòng)簡單的穩定性動力學(xué)指數的值表征樣品整個體(tǐ)系的穩定性：
穩定性動力學(xué)曲線(xiàn)的計算公(gōng)式如下：
從公(gōng)式中(zhōng)可(kě)以看出，穩定性系數是一個純粹的數學(xué)差值的計算公(gōng)式，它反映的是樣品在整 個放置時間濃度和顆粒粒徑的變化幅度的綜合。變化幅度越大，穩定性動力學(xué)指數越大，系統 就越不穩定。
3、 數據分(fēn)析
将得到的透射光或背散光的數據。第一次掃描為(wèi)藍色，最後一次掃描為(wèi)紅色。為(wèi)了更好的看變 化，透射光或背散光的數據都被設置為(wèi)參比模式，即以第一條線(xiàn)為(wèi)參比，其餘的線(xiàn)都和他(tā)相比較。 光強增加是正值，光強降低為(wèi)負值。
3.1
3.1.1 穩定性評價
穩定性動力學(xué)曲線(xiàn)的計算公(gōng)式如下：
從公(gōng)式中(zhōng)可(kě)以看出，穩定性系數是一個純粹的數學(xué)差值的計算公(gōng)式，它反映的是樣品在整 個放置時間濃度和顆粒粒徑的變化幅度的綜合。變化幅度越大，穩定性動力學(xué)指數越大，系統 就越不穩定。
測量 | 凍融 TSI | 25°C TSI | 50°C TSI |
A1 | 0.71 | 0.14 | 2.80 |
A2 | 0.13 | 0.22 | 1.34 |
樣品 A1 的常溫，以及樣品 A2 的常溫和凍融樣品穩定性較好，基本可(kě)以滿足 3 年的貨架 期，但是樣品 A1 的凍融和高溫以及樣品 A2 的高溫穩定性略差，不滿足 3 年的貨架期，樣品 A1 的凍融基本穩定期在 1 年左右，而高溫穩定性更差，存在顆粒團聚以及分(fēn)層問題，貨架期 預計在 1-3 個月左右。樣品 A2 的高溫穩定期在半年左右，主要體(tǐ)現為(wèi)頂部的分(fēn)層。
樣品不穩定因素分(fēn)析
3.1.2 分(fēn)散均勻性評價
分(fēn)散均勻性由樣品分(fēn)散相物(wù)質(zhì)與溶劑之間的相容性影響，也受到工(gōng)藝過程的影響，樣品的 分(fēn)散均勻性指數越高，表明樣品的分(fēn)散均勻性程度越差，通常希望樣品的分(fēn)散均勻性在 0.2 以 下為(wèi)優，在 0.5 以下尚可(kě)接受，如果大于此值，建議對樣品的分(fēn)散工(gōng)藝進行再調整，以求到達 最優的分(fēn)散工(gōng)藝匹配度。分(fēn)散均勻性程度不但會影響樣品的穩定性，也會影響樣品的使用(yòng)品質(zhì)。
測量 | 凍融 分(fēn)散均勻性 | 25°C 分(fēn)散均勻性 | 50°C 分(fēn)散均勻性 |
A1 | 5.40 | 3.14 | 1.31 |
A2 | 2.35 | 3.21 | 0.63 |
樣品的整體(tǐ)分(fēn)散均勻性都相對略差，而且橫向比較發現高溫樣品的分(fēn)散均勻性略好，建議可(kě)以 在一定溫度下進行分(fēn)散，最好能(néng)再對樣品的分(fēn)散工(gōng)藝進行調整。
3.1.3 一緻性和溫度敏感性評價
樣品光強絕對值受到樣品的成分(fēn)，濃度以及粒度的綜合影響，對于同一樣品不同溫度條件下 的光強絕對值的比較可(kě)以知道樣品的溫度敏感性，例如樣品 A1 凍融以及 25℃條件下樣品的絕 對光強值相近，說明樣品對低溫溫度敏感性低，而高溫 50℃條件下樣品的光強值降低很(hěn)多(duō)， 說明樣品的高溫敏感性強，樣品易于受到高溫影響，而同一樣品濃度和成分(fēn)是相同的，光強絕 對值發生變化，就主要受到樣品的顆粒變化影響，說明高溫顆粒團聚明顯。 另一方面對于相同配方工(gōng)藝的産(chǎn)品可(kě)以通過此值進行不同批次産(chǎn)品間的一直性考察，工(gōng)廠在 連續生産(chǎn)過程中(zhōng)，可(kě)以據此來進行過程控制，達到産(chǎn)品一緻性平穩性。
測量 | 凍融 絕對光強值 | 25°C 絕對光強值 | 50°C 絕對光強值 |
A1 | 21.56 | 21.19 | 13.68 |
A2 | 20.61 | 19.68 | 22.99 |
上述數據說明樣品 A1 的高溫敏感性較強，不利于高溫存儲，建議對樣品的分(fēn)散乳化劑進行調 整，因為(wèi)此乳化劑很(hěn)有(yǒu)可(kě)能(néng)不利于高溫下的作(zuò)用(yòng)。
3.1.4 顆粒穩定性評價
同一樣品整體(tǐ)光強的變化反應了樣品的顆粒團聚情況，正值說明樣品中(zhōng)的小(xiǎo)顆粒或者大分(fēn)子 的交聯，可(kě)能(néng)導緻樣品出現粘度升高的變化，負值說明樣品中(zhōng)存在顆粒團聚，絕對值越大，樣 品的顆粒變化越大，穩定性越差。
測量 | 凍融 光強變化值 | 25°C 光強變化值 | 50°C 光強變化值 |
A1 | 0.64 | 0.08 | -2.34 |
A2 | 0.05 | 0.07 | 0.1 |
A2 樣品的顆粒穩定性整體(tǐ)很(hěn)好，基本沒有(yǒu)顆粒團聚的穩定性變化問題。
A1 樣品在凍融條件下光強為(wèi)正值，說明樣品存在凝膠化，存在粘度升高問題風險；高溫條件 下樣品存在明顯的顆粒團聚問題。說明此樣品的乳化劑問題明顯，建議對其進行調整。
3.1.5 分(fēn)層穩定性評價
測量 | 凍融 頂部峰高 | 25°C 頂部峰高 | 50°C 頂部峰高 |
A1 | 1.67 | 0.5 | -8.63 |
A2 | 1.90 | 1.09 | -10.94 |
兩個樣品常溫和凍融都基本沒有(yǒu)分(fēn)層問題，而高溫都存在頂部分(fēn)層現象，說明樣品的穩定劑還 需調整。
總結：樣品 A1 存在穩定劑問題和乳化劑問題，此樣品在凍融和高溫條件下存在顆粒問題，高 溫條件下還存在分(fēn)層問題；樣品 A2 存在高溫頂部分(fēn)層問題，建議對穩定劑進行調整。
客服1