流變儀入門基礎知識介紹

一、流變學(xué)基礎知識
（一）、流變學(xué)基本概念

1.1 流變學(xué)研究的内容

        流變學(xué) —Rheology ，來源于希臘的 Rheos=Sream （流動）詞語，是 Bingham 和Crawford 為(wèi)了表示液體(tǐ)的流動和固體(tǐ)的變形現象而提出來的概念。流變學(xué)主要是研究物(wù)質(zhì)的流動和變形的一門科(kē)學(xué)。

        流動是液體(tǐ)和氣體(tǐ)的主要性質(zhì)之一，流動的難易程度與流體(tǐ)本身的粘性（viscosity）有(yǒu)關，因此流動也可(kě)視為(wèi)一種非可(kě)逆性變形過程。變形是固體(tǐ)的主要性質(zhì)之一，對某一物(wù)體(tǐ)外加壓力時，其内部各部分(fēn)的形狀和體(tǐ)積發生變化，即所謂的變形。對固體(tǐ)施加外力，固體(tǐ)内部存在一種與外力相對抗的内力使固體(tǐ)保持原狀。此時在單位面積上存在的内力稱為(wèi)内應力（stress）。對于外部應力而産(chǎn)生的固體(tǐ)的變形，當去除其應力時恢複原狀的性質(zhì)稱為(wèi)彈性（elasticity）。把這種可(kě)逆性變形稱為(wèi)彈性變形（elastic deformation）,而非可(kě)逆性變形稱為(wèi)塑形變形（plastic deformation）。

        實際上，多(duō)數物(wù)質(zhì)對外力表現為(wèi)彈性和粘性雙重特性，我們稱之為(wèi)粘彈性，具(jù)有(yǒu)這種特性的物(wù)質(zhì)我們稱之為(wèi)粘彈性物(wù)質(zhì)。 

1.2 剪切應力與剪切速度

        觀察河道中(zhōng)流水，水流方向一緻，但水流速度不同，中(zhōng)心處的水流最快，越靠近河岸的水流越慢。因此在流速不太快時可(kě)以将流動着的液體(tǐ)視為(wèi)由若幹互相平行移動的液層所組成的，液層之間沒有(yǒu)物(wù)質(zhì)交換，這種流動方式叫層流，如圖 1。由于各層的速度不同，便形成速度梯度 dv/dh，或稱剪切速率。流動較慢的液層阻滞着流動較快液層的運動，使各液層間産(chǎn)生相對運動的外力叫剪切力，在單位液層面積（A）上所需施加的這種力稱為(wèi)剪切應力，簡稱剪切力（Shear Stress），單位為(wèi) N·m-2，即 Pa，以 τ 表示。剪切速度（Shear Rate），單位為(wèi) s-1，以表示。剪切速率與剪切應力是表征體(tǐ)系流變性質(zhì)的兩個基本參數。
 

1.3 粘度
        粘度是反應物(wù)質(zhì)流動時内摩擦大小(xiǎo)的物(wù)理(lǐ)量；根據測量方法的不同，粘度通常有(yǒu)多(duō)種表示方法，比如我們最常用(yòng)的動力學(xué)粘度和運動粘度，以及一些特定的相對粘度測定方法，如流杯、稠度計、恩氏粘度等等。

1.4 流體(tǐ)的分(fēn)類

        根據流動和變形形式不同，将流體(tǐ)物(wù)質(zhì)分(fēn)為(wèi)牛頓流體(tǐ)和非牛頓流體(tǐ)。牛頓流體(tǐ)遵循牛頓流動法則，非牛頓流體(tǐ)不遵循該法則。

1.4.1. 牛頓流體(tǐ)

        實驗證明，純液體(tǐ)和多(duō)數低分(fēn)子溶液在層流條件下的剪切應力 τ 與剪切速率成正比，下式為(wèi)牛頓粘性定律（Newtonian equation），遵循該法則的液體(tǐ)為(wèi)牛頓流體(tǐ)（Newtonian fluid）。

t =η × F/A 或 t = η × y´ (1) 

        式中(zhōng)，F：A 面積上施加的力；η：粘度（viscosity）或粘度系數（viscosity coefficient），是表示流體(tǐ)粘性的物(wù)理(lǐ)常數。SI 單位中(zhōng)粘度用(yòng) Pas 表示；常用(yòng)單位還有(yǒu) mPas、P（泊）、cP（厘泊），其中(zhōng) 1P=0.1Pas，1cP=1mPas。根據公(gōng)式可(kě)知牛頓液體(tǐ)的剪切速率與剪切應力 τ 之間關系，如圖 2 所示，呈直線(xiàn)關系，且直線(xiàn)經過原點。這時直線(xiàn)的斜率表示粘度，粘度與剪切速度無關，而且是可(kě)逆過程，隻要溫度一定，粘度就一定。

1.4.2 非牛頓流動

        實際上大多(duō)數液體(tǐ)不符合牛頓定律，如高分(fēn)子溶液、膠體(tǐ)溶液、乳劑、混懸劑、軟膏以及固-液的不均勻體(tǐ)系的流動均不遵循牛頓定律，因此稱之為(wèi)非牛頓流體(tǐ)（non-Newtonian fluid），此種物(wù)質(zhì)的流動現象稱為(wèi)非牛頓流動（non-Newtonian flow）。對于非牛頓流體(tǐ)可(kě)以用(yòng)旋轉粘度計測定其粘度，對其剪切應力 τ 随剪切速率的變化作(zuò)圖可(kě)得，如圖 3 和圖 4 中(zhōng)所示的流動曲線(xiàn)（flow curve）或粘度曲線(xiàn)(viscosity curve)。根據非牛頓流體(tǐ)流動曲線(xiàn)的類型把非牛頓流動分(fēn)為(wèi)塑性流動、假塑性流動和脹性流動三種。

1.4.2.1 塑性流動

        塑性流動（plastic flow）的流動曲線(xiàn)如圖 14-7（b）所示，曲線(xiàn)不經過原點，在剪切應力 τ軸上的某處有(yǒu)交點，将曲線(xiàn)外延至=0，在 τ 軸上某一點可(kě)以屈服值（yield value）。當剪切應力達不到屈服值以上時，液體(tǐ)在剪切應力作(zuò)用(yòng)下不發生流動，而表現為(wèi)彈性變形。當剪切應力增加至屈服值時，液體(tǐ)開始流動，剪切速率和剪切應力 τ 呈直線(xiàn)關系。液體(tǐ)的這種變形稱為(wèi)塑性流動。引起液體(tǐ)流動的最低剪切應力為(wèi)屈服值 τ0。

1.4.2.2 假塑性流動（假塑性流體(tǐ)）

        假塑性流動（Pseudoplastic flow）的流動曲線(xiàn)和粘度曲線(xiàn)如圖 4 中(zhōng)的 2 号樣品所示。随着剪切速率值的增大而粘度下降的流動稱為(wèi)假塑性流動，具(jù)有(yǒu)這種性質(zhì)的流體(tǐ)稱為(wèi)假塑性流體(tǐ)或剪切稀化（shear thinning）型流體(tǐ)。

        絕大多(duō)數粘彈性流體(tǐ)都屬于假塑性流體(tǐ)，如聚合物(wù)溶液、聚合物(wù)熔體(tǐ)、油漆、塗料等等，當原油在凝點以下，以及稠油都會表現出一定的假塑性。

1.4.2.3 脹性流動（脹塑性流體(tǐ)）

        脹性流動曲線(xiàn)如圖 4 中(zhōng)的 3 号樣品所示，曲線(xiàn)經過原點，且随着剪切應力的增大其粘性也随之增大，雖然這種流體(tǐ)不如假塑性流體(tǐ)常見，然而脹塑性流體(tǐ)常可(kě)由存在有(yǒu)不會聚集固體(tǐ)的流體(tǐ)中(zhōng)看到，如泥漿、糖果合成物(wù)、玉米澱粉類與水的混合物(wù)以及沙/水混合物(wù)。此類流體(tǐ)的行為(wèi)也可(kě)稱為(wèi)剪切增稠（shear thickening）。

1.5 影響材料流變學(xué)性質(zhì)的因素

         粘度的數據通常具(jù)有(yǒu)“透視（window through）”的功能(néng)，材料的其餘性質(zhì)可(kě)以經由粘度獲得。由于粘度比其它性質(zhì)更容易測量，因此粘度可(kě)以作(zuò)為(wèi)判别材料特性的工(gōng)具(jù)。在這章的前半段，我們讨論了不同型式的流變行為(wèi)及判斷它們的方法，由材料流變性質(zhì)的判定，你可(kě)能(néng)會想了解這些信息暗示了材料的哪些特性。

1.5.1 溫度

        溫度可(kě)能(néng)影響材料流變性能(néng)的首要因素。一些材料對于溫度非常敏感，會造成粘度發生很(hěn)大的變化；另外一些材料則對溫度具(jù)有(yǒu)較小(xiǎo)的敏感性，粘度受溫度的影響較小(xiǎo)。溫度效應對粘度的影響在材料使用(yòng)及生産(chǎn)中(zhōng)是必須考慮的基本問題，此類材料如機油、油脂和熱融性粘合劑等。

1.5.2 剪切速率

        對于非牛頓流體(tǐ)，剪切速率是影響樣品性能(néng)的最重要因素之一。例如若将剪切增稠性流體(tǐ)輸入泵送系統中(zhōng)，如果設計的技(jì )術性能(néng)不合适，那麽就可(kě)能(néng)會造成系統的異常終止，甚至會損壞設備。雖然這是一個極端的例子，然而剪切速率對于生産(chǎn)系統的影響是不可(kě)忽視的。
        當材料必須在不同的剪速下使用(yòng)時，先了解操作(zuò)剪速下的粘度行為(wèi)是基本的，如果你不了解這些行為(wèi)，至少需先做估計，粘度應該要在預估的剪切速率值與實際值相近下測量才有(yǒu)意義。

        測量粘度時，若剪切速率的範圍在粘度計測量範圍以外時，就必須測量不同剪切速率下的粘度值，再以外推方式得到操作(zuò)剪速下的粘度值。這雖然不是最精(jīng)準的方法，但确是獲得粘度信息的唯一替代方法，特别是當欲實現的剪切速率特别高時。事實上，在多(duō)個不同剪切速率下進行粘度的測量，以觀察使用(yòng)上的流變行為(wèi)才是适當的。如果不知道樣品剪速值或剪速不重要時，以轉速作(zuò)圖也是可(kě)以的。

        材料在生産(chǎn)或使用(yòng)上會受到剪速影響的例子有(yǒu)：油漆、化妝品、乳液、塗布、一些食品和血液等，下表為(wèi)流體(tǐ)在不同剪速範圍下的典型例子： 

1.5.3 時間

       在剪切的環境下，時間明顯地影響材料的觸變性質(zhì)和流變性質(zhì)，但是就算樣品不受剪力影響，其粘度仍會随着時間而改變，因此在選擇與準備樣品作(zuò)粘度測量時，時間的效應是必須考慮的，此外，當樣品在測試過程中(zhōng)産(chǎn)生化學(xué)反應時，材料的粘度也會有(yǒu)所變化，因此在反應過程中(zhōng)某一時間所測的粘度與另一時間所做的結果會有(yǒu)所不同。

1.5.4 壓力

       壓力影響并不如其它因素般常見，但壓力的變化可(kě)能(néng)會造成：分(fēn)解氣體(tǐ)産(chǎn)生氣泡、擴散或氣體(tǐ)的進入造成體(tǐ)積的改變和紊流現象、壓縮流體(tǐ)，增加分(fēn)子内的阻力，亦即增加壓力會增加粘度。在高壓下，液體(tǐ)會受到壓力壓縮的影響，此現象與氣體(tǐ)相同，雖然程度上較小(xiǎo)，如下述例子：高濃度的泥漿（粒子體(tǐ)積約占 70-80%以上），其中(zhōng)不含有(yǒu)足夠的液體(tǐ)，使液體(tǐ)不能(néng)完全進入粒子間的空隙中(zhōng)，導緻了三相系的形成（即固體(tǐ)、液體(tǐ)和氣體(tǐ)）。由于氣體(tǐ)的存在，混合物(wù)可(kě)壓縮，亦即壓力越大，流動的阻力愈大。

1.5.5 前處理(lǐ)

       在測量樣品粘度前，前處理(lǐ)可(kě)能(néng)會影響粘度測量的結果，特别是流體(tǐ)會受到熱或時間的影響，亦即樣品保存狀況和樣品準備技(jì )術必須設計将影響粘度效應的因素減至最低，特别是觸變性材料會受到準備工(gōng)作(zuò)的影響，如攪拌、混合、傾倒、或是其它可(kě)能(néng)使樣品産(chǎn)生剪切的動作(zuò)。

1.5.6 組成和添加物(wù)

        材料的組成是影響粘度的重要因素，當樣品組成發生改變後，不管是組成物(wù)質(zhì)的比率或其它物(wù)質(zhì)的添加，粘度的改變都是可(kě)能(néng)的。

(二）、流動特性的研究 - 旋轉測量

2.1 旋轉測量的目的

         旋轉測試使用(yòng)連續的旋轉來施加應變或應力，以得到恒定的剪切速率，在剪切流達到穩定時，測量由于流動形變産(chǎn)生的扭矩。因此，也稱為(wèi)穩态測量。

2.2 旋轉測量的方法

         旋轉測試有(yǒu)兩種方法，一種是控制剪切速率，即旋轉速度（或剪切速率）為(wèi)設定參數，扭矩（或剪切應力）為(wèi)測試參數；另一種方法時控制剪切應力，即扭矩（或剪切應力）為(wèi)設定參數，旋轉速度（或剪切速率）為(wèi)測試參數。

2.2.2 控制速率模式的常用(yòng)測試方法: 

       （1）恒定剪切速率：測量樣品在某一個或幾個恒定剪切速率下的粘度、剪切應力，如 Shear rate=10 1/s，Time Profile = Fixed meas. pt. duration=5 s（固定時間）， 溫度=25℃，測量點=20 個（可(kě)以任意多(duō)個）。

       （2）線(xiàn)性變化的剪切速率：控制剪切速率在某一範圍内，按照線(xiàn)性規律逐漸改變剪切速率，可(kě)以有(yǒu)低到高，也可(kě)以由高到低，觀察樣品的粘度、剪切應力随剪切速率變化的規律；如：剪切速率由 1 1/s 升高到 100 1/s，Profile = Ramp lin（線(xiàn)性規律變化），測量點為(wèi) 20 個。
       （3）對數變化的剪切速率：控制剪切速率在某一範圍内，按照對數規律逐漸改變剪切速率，可(kě)以有(yǒu)低到高，也可(kě)以由高到低，觀察樣品的粘度、剪切應力随剪切速率變化的規律；如：剪切速率由 1 1/s 升高到 100 1/s，變化規律為(wèi) Profile = Ramp log 或 Ramp log + |points/decade|。

2.2.3 控制應力模式的常用(yòng)測試方法：

        （1）恒定剪切應力：測量樣品在某一個或幾個恒定剪切應力下的粘度、剪切速率，如 Shear stress=1 Pa，取點時間為(wèi) 10s（或其他(tā)時間），每個應力下可(kě)以測量任意多(duō)個數據點。

       （2）線(xiàn)性變化的剪切應力：控制剪切應力在某一範圍内，按照線(xiàn)性規律逐漸改變剪切速率，可(kě)以有(yǒu)低到高，也可(kě)以由高到低，觀察樣品的粘度、剪切速率随剪切應力變化的規律；如： 剪切應力由 0.1 Pa 升高到 100 Pa，Profile = Ramp lin（線(xiàn)性規律變化），測量點為(wèi) 20 個。

       （3）對數變化的剪切應力：控制剪切應力在某一範圍内，按照對數規律逐漸改變剪切速率，可(kě)以有(yǒu)低到高，也可(kě)以由高到低，觀察樣品的粘度、剪切速率随剪切應力變化的規律；如：剪切應力由 0.1 Pa 升高到 100 Pa，變化規律為(wèi) Profile = Ramp log 或 Ramp log + |points/decade|（對數規律+點數/數量級）。

2.3 旋轉測量中(zhōng)的幾種分(fēn)析模型

        旋轉測量後，可(kě)以用(yòng)流變學(xué)模型（方程）對測量結果進行拟合，用(yòng)于觀察此樣品的流變學(xué)特性是否與此模型相吻合，并計算出能(néng)夠表征此樣品流變學(xué)特點的關鍵參數，常用(yòng)的方程有(yǒu)如下幾種。

2.3.1 Ostwald（或 Power Law）模型

        此模型适用(yòng)于沒有(yǒu)屈服應力的非牛頓流體(tǐ)，具(jù)體(tǐ)含義如下：

t = c ×y p

        其中(zhōng)，τ 為(wèi)剪切應力，c 為(wèi)流動系數，p 為(wèi)流動指數或幂律指數。P>1，剪切增稠；P=1，理(lǐ)想粘性流動；p<1，剪切變稀。

2.3.2 Bingham 模型

       此模型适用(yòng)于有(yǒu)一定屈服應力的流體(tǐ)，但在屈服應力以上時呈現牛頓流體(tǐ)特性：

t =tB+ηB .y

        其中(zhōng)，t 為(wèi)剪切應力，t B 為(wèi) Bingham 屈服應力，η B 為(wèi) Bingham 流動系數， y.為(wèi)剪切速率；這種流體(tǐ)稱為(wèi)塑性流體(tǐ)，其特點是當剪切應力小(xiǎo)于t B 時，樣品隻發生彈性形變，當剪切應力大于t B 時，其彈性結構被破壞，之後的流動遵循 Newton 粘度定律。

2.3.3 Herschel-Bulkley 模型

        此模型适用(yòng)于有(yǒu)一定屈服應力的非牛頓流體(tǐ)，具(jù)體(tǐ)含義如下：

t =t HB+c .y p

        其中(zhōng)，t HB 是符合 HB 模型的屈服應力，c 為(wèi)流動系數（或稱為(wèi) HB 粘度h HB ），p 為(wèi) HB指數；

2.2.4 Carreau/Yasuda 模型

        此模型适用(yòng)于具(jù)有(yǒu)零剪切粘度的非牛頓流體(tǐ)的分(fēn)析，可(kě)以計算出此樣品的零剪切粘度：

        p1 為(wèi) Yasuda 指數，λ 為(wèi)松弛時間，p 為(wèi)幂律指數，P>1，剪切增稠；P=1，理(lǐ)想粘性流體(tǐ)；p<1，剪切變稀；η0：零剪切粘度；η∞：極限剪切粘度（由于 η∞相對于 η0 非常小(xiǎo)，因此分(fēn)析時經常把 η∞近似為(wèi)零）。

（三）. 變形特性的研究 – 振蕩測量

3.1 振蕩測量的原理(lǐ)

       振蕩測試僅供空氣軸承的流變儀的用(yòng)戶參考，如 安(ān)東帕流變儀MCR101、MCR301、MCR102、MCR302 以及更高型号，MCR51、MCR52 等機械軸承流變儀在測量高粘度樣品時，可(kě)以做相對振蕩測量！

3.1.1 平行闆模型

        振蕩測試也叫動态測試，主要是用(yòng)來研究材料在交變外力或應變作(zuò)用(yòng)下的流變特性。 振蕩測試原理(lǐ)同樣基于平行闆模型，見下圖：下闆靜止不動，上闆的面積是 A，在剪切應力 F的作(zuò)用(yòng)下發生位移 s，樣品的厚度 h（上下闆間隙）不變，樣品在兩闆之間受到以 s 為(wèi)振幅的往複剪切。樣品與兩闆之間的粘附良好，在測試中(zhōng)無壁滑移現象，同時樣品在兩闆之間各處産(chǎn)生的變形是相同的。

       因此，可(kě)以定義以下變量：t = F/A， y = s / h， g = t / y

3.1.2 工(gōng)作(zuò)原理(lǐ)及參數計算

        上面曲線(xiàn)和方程即為(wèi)控制應變模式下的施加變量信号方程和反饋響應信号方程，其中(zhōng) ω 為(wèi)角頻率，t 為(wèi)時間。一般情況下，流變儀首先給樣品施加一個正弦波規律的應變（或應力），樣品會反饋一個正弦波規律的應力（或應變），兩個正弦波之間會有(yǒu)一個相位差 δ，δ 的大小(xiǎo)介于 0°-90°之間，對于理(lǐ)想流體(tǐ) δ 為(wèi) 90°，對于理(lǐ)想固體(tǐ) δ 為(wèi) 0°，具(jù)有(yǒu)粘彈性的實際樣品，δ 在0°到 90°之間。

        應力振幅和應變振幅的比值為(wèi)複數模量：G*=τA/γA，再依據相位差 δ 可(kě)以把複數模量分(fēn)解為(wèi)儲能(néng)模量 G’和損耗模量 G”。

G '=|G *| cosδ

G " =|G *| sinδ

        G’ [Pa]：儲能(néng)模量，彈性部分(fēn)，形變能(néng)力中(zhōng)儲存的部分(fēn)

        G” [Pa]：損耗模量，粘性部分(fēn)，形變能(néng)力中(zhōng)損失的部分(fēn)

        另外一個重要參數：tanδ [1] = G”/G’ ，稱為(wèi)阻尼或損耗因子，表示粘性相對彈性部分(fēn)的比值，意義如下：

        Tanδ < 1, 即 G” < G’ ：彈性占主要部分(fēn)，為(wèi)凝膠體(tǐ)

        Tanδ > 1, 即 G” > G’ ：粘性占主要部分(fēn)，為(wèi)流體(tǐ)

        Tanδ = 1, 即 G” = G’ ：粘性和彈性相等，為(wèi)溶膠-凝膠轉變點
        另外一個參數：複數粘度的絕對值等于複數模量與角頻率的比值。

3.1.3 線(xiàn)性粘彈性與非線(xiàn)性粘彈性

        當對樣品施加的應變或應力在一定範圍内時，樣品的結構産(chǎn)生的是彈性形變，産(chǎn)生的形變能(néng)夠完全回複，結構沒有(yǒu)受到破壞，其應變、應力規律符合 3.1.2 中(zhōng)所描述的正弦波規律，此時樣品的響應為(wèi)線(xiàn)性粘彈性響應，相對的應變或應力區(qū)間為(wèi)線(xiàn)性粘彈區(qū)（LVE），線(xiàn)性粘彈區(qū)内的測量為(wèi)線(xiàn)性粘彈性測量或小(xiǎo)振幅振蕩測量（SAOS）；當施加的應變或應力超出一定的範圍，樣品中(zhōng)産(chǎn)生了不可(kě)回複結構變化，那麽此時樣品響應的應力或應變信号就不會再保持正弦波規律了，樣品的結構受到一定程度的破壞，此區(qū)域就是非線(xiàn)性粘彈區(qū)，針對的測量叫非線(xiàn)性粘彈性測量或大振幅振蕩測量（LAOS）。

3.2 振蕩測量的方法

3.2.1 振蕩測試中(zhōng)的控制變量

         振蕩測量同樣有(yǒu)兩種控制模式，即應變控制模式（CSR）和應力控制模式（CSS），控制變量和響應變量如下：
 

        從以上方程中(zhōng)，我們可(kě)以看出，其中(zhōng)的控制變量有(yǒu)三個，分(fēn)别是應變、應力和頻率，下面就 CSR 和 CSS 兩個模式下的測量做進一步說明。
 

3.2.2 CSR 模式下的參數設置

        （1）恒定應變、恒定頻率、恒定溫度測試：此測試的用(yòng)途一般是對随着時間變化，樣品本身會産(chǎn)生某些變化，如氧化、分(fēn)解、聚合、凝膠等等，通過流變參數的變化，把樣品的變化過程反應出來，也稱等溫時間掃描測試（Time Sweep）。實驗結果一般是時間（x 軸）-模量 G’、G”曲線(xiàn)（y 軸）、時間-Tanδ 曲線(xiàn)。如設 Amplitude Settings = Strain = const. = 5%，Frequency Settings = Frequency = Const = 1Hz。

        （2）應變掃描（振幅掃描）測試（線(xiàn)性變化 Lin 或對數變化 Log）：以應變（振幅）為(wèi)變量，一般應變是由小(xiǎo)到大階梯式變化（常用(yòng) 0.01% -100%），頻率恒定（常用(yòng) 1Hz 或 10rad/s），測量結果為(wèi)應變與模量 G’、G”的關系曲線(xiàn)，應變的變化規律推薦使用(yòng)對數變化，如 Amplitude Settings = Strain = Ramp Log （或 Ramp log + |points/Decade|） = 0.01% - 100%，Frequency Settings = Frequency = const = 1Hz，Duration = No time setting（自動控制）；
 

        應變掃描可(kě)以得到的常用(yòng)樣品信息如下：

        * 樣品強度：即 G’、G”的絕對值大小(xiǎo)，以及二者的相對大小(xiǎo)，代表了樣品的狀态（膠體(tǐ)還是流體(tǐ)）、膠體(tǐ)強度（軟硬）。

        * 線(xiàn)性粘彈區(qū)的确定：通過分(fēn)析 G’平台區(qū)的範圍，确定樣品在此條件（指溫度、頻率等）下的線(xiàn)性粘彈區(qū)範圍，為(wèi)後面的測量提供參考數據。

        * 流動點的測量：當線(xiàn)性區(qū)内 G’>G”時，在應變掃描的曲線(xiàn)上 G’、G”通常會有(yǒu)一個交點，此點即為(wèi)流動點（Flow Point），在此點以上的應變或應力區(qū)域，樣品産(chǎn)生流動。

        * 通過以上信息的對比，可(kě)以用(yòng)于樣品穩定性、屈服應力、流動性等方面的比較。

        （3）頻率掃描測試（線(xiàn)性變化 Lin 或對數變化 Log）：以頻率為(wèi)變量，一般頻率是由大到小(xiǎo)階梯式變化（常用(yòng) 100rad/s -0.1rad/s），應變恒定（在線(xiàn)性區(qū)内），測量結果為(wèi)頻率（x 軸）與模量 G’、G”（y 軸）的關系曲線(xiàn)，頻率的變化規律推薦使用(yòng)對數變化，如 Amplitude Settings = Strain = const = 1%，Frequency Settings = Frequency = Ramp Log （或 Ramp log + |points/Decade|）= 100rad/s ~ 0.1rad/s，Duration = No time setting（自動控制）；
 

        頻率掃描得到的是樣品性質(zhì)與時間尺度的關系，高頻率代表的是樣品在受到短時間尺度（正弦波的振蕩周期短）應變或應力時的響應狀态；低頻率代表的是樣品在受到長(cháng)時間尺度（正弦波的振蕩周期短）應變或應力時的響應狀态。對于非交聯的聚合物(wù)材料，通常會有(yǒu)高頻時G’>G”，即在很(hěn)短的受力作(zuò)用(yòng)時間内，樣品不會産(chǎn)生流動，表現為(wèi)膠體(tǐ)（固體(tǐ)）的狀态；低頻時 G’<G”， 即在較長(cháng)的受力作(zuò)用(yòng)時間内，樣品會産(chǎn)生流動，表現為(wèi)流體(tǐ)的狀态。此測試常會用(yòng)于：

        * 聚合物(wù)加工(gōng)時間的研究，與聚合物(wù)的加工(gōng)速度有(yǒu)關，如擠出、注射等。

        * 聚合物(wù)分(fēn)子結構信息的研究，如松弛時間譜、分(fēn)子量、分(fēn)子量分(fēn)布等。

3.2.3 CSS 模式下的參數設置

        （1）恒定應力、恒定頻率測試：此測試的用(yòng)途一般是對随着時間變化，樣品本身會産(chǎn)生某些變化，如氧化、分(fēn)解、聚合、凝膠等等，通過流變參數的變化，把樣品的變化過程反應出來，也稱等溫時間掃描測試（Time Sweep）。實驗結果一般是時間（x 軸）-模量 G’、G”曲線(xiàn)（y軸）、時間-Tanδ 曲線(xiàn)。如，Amplitude Settings = Shear stress = const. = 1Pa，Frequency Settings = Frequency = Const = 1Hz，Duration = Fixed Mea. Pt. duration（固定時間）=10s （或 1s 的整數倍，根據所需要的時間而定）；

        （2）應力掃描測試（線(xiàn)性變化 Lin 或對數變化 Log）：以應力為(wèi)變量，一般應變是由小(xiǎo)到大階梯式變化（如 0.01Pa -100Pa），頻率恒定（常用(yòng) 1Hz 或 10rad/s），測量結果為(wèi)應力與模量G’、G”的關系曲線(xiàn)，應變的變化規律推薦使用(yòng)對數變化，如 Amplitude Settings = Shear stress = Ramp lin（或 Ramp Log 或 Ramp log + |points/Decade|） = 0.01Pa – 10Pa，Frequency Settings = Frequency = const = 1Hz，Duration = No time setting（自動控制）；

        （3）頻率掃描測試（線(xiàn)性變化 Lin 或對數變化 Log）：以頻率為(wèi)變量，一般頻率是由大到小(xiǎo)階梯式變化（常用(yòng) 100rad/s -0.1rad/s），應力恒定（在線(xiàn)性區(qū)内），測量結果為(wèi)頻率（x 軸）與模量 G’、G”（y 軸）的關系曲線(xiàn)，頻率的變化規律推薦使用(yòng)對數變化。

3.3 振蕩測量中(zhōng)的幾種分(fēn)析方法

3.3.1 線(xiàn)性粘彈區(qū)（LVE）的計算

        通過對樣品進行應變掃描來确定樣品的線(xiàn)性粘彈區(qū)。可(kě)以用(yòng)來确定線(xiàn)性粘彈區(qū)的變量有(yǒu)G’，G”，tanδ，在大多(duō)數情況下用(yòng) G’來确定材料的線(xiàn)性粘彈區(qū)，因為(wèi) G’最敏感，當應變超過線(xiàn)性粘彈區(qū)時，G’首先出現變化。
        線(xiàn)性粘彈區(qū)的定義為(wèi)：在測試開始時，G’和 G”是兩個恒定的值，假設定義 G’和開始測試時的恒定值的偏差為(wèi) 5%（一般在 3%-10%之間）時為(wèi)線(xiàn)性粘彈區(qū)的終點，那麽認為(wèi)小(xiǎo)于這個偏差範圍的點就在線(xiàn)性粘彈區(qū)内，大于這個偏差範圍的值就在線(xiàn)性粘彈區(qū)範圍之外，等于 5%偏差範圍的點為(wèi)線(xiàn)性粘彈區(qū)的終點。如下圖所示，τy所對應的點即為(wèi)線(xiàn)性粘彈區(qū)的終點。

3.3.2 流動點（Flow Point）的計算

        通過對樣品進行應變掃描可(kě)以确定樣品的流動點（前提條件是 G’>G”）。在線(xiàn)性粘彈區(qū)範圍内，樣品為(wèi)凝膠狀态；随着振幅逐漸增大，G’、G”出現交點，随後 G”>G’，樣品表現出流動态。因此，G’、G”的交點，即 G’=G”的點，稱為(wèi)流動點。如上圖所示，τf 所對應的點即為(wèi)流動點。

3.3.3 Carreau/Yasuda 模型計算零剪切粘度

        對于非交聯聚合物(wù)熔體(tǐ)或濃溶液，在頻率掃描中(zhōng)，低頻率區(qū)的複數粘度會出現一個平台區(qū)，當頻率（剪切速率）低于一定程度後，粘度趨于一個恒定值，這個值就是樣品的零剪切粘度，通過 Carreau/Yasuda 模型可(kě)以計算此零剪切粘度的值。

        如圖所示：

(四). 化學(xué)反應過程中(zhōng)的流變測試

       當需要用(yòng)流變學(xué)研究某一化學(xué)反應過程時，常用(yòng)時間掃描或溫度掃描（下節詳述）進行測試，最常見的應用(yòng)是熱固性聚合物(wù)（如環氧樹脂、聚酰亞胺等）的固化過程、凝膠反應過程、UV 固化反應過程、氧化分(fēn)解過程等等。
 

        常用(yòng)方法：

        （1）穩态剪切測試：在恒定的剪切速率下，通過粘度或應力随時間的變化表現樣品的變化過程，此方法的限制在于無法測試到樣品固化的狀态，反應到一定程度，就要結束測試，可(kě)能(néng)無法表現反應的整個過程，并且需要考慮剪切對樣品的反應是否會産(chǎn)生影響。

        （2）動态振蕩測試：在恒定的應變（應力）、頻率條件下，通過模量 G’、G”随時間的變化描述樣品的變化過程。此方法的優點正好彌補了剪切模式的缺點，即可(kě)以實現從反應初始到反應結束的整個過程（從液體(tǐ)到固體(tǐ)），并且小(xiǎo)角度振蕩不會影響樣品的反應過程。

        如下圖所示，是一個樣品的時間掃描曲線(xiàn)。在測試開始的時候，G”>G’，樣品表現為(wèi)流體(tǐ)特征，即溶膠狀态；随着測試的進行，到達時間 tCR，tCR 表示固化過程（凝膠過程）開始發生的時間，從這一點開始，G’、G”都随着時間的增加而迅速變大；當達到 tSG 點時，G’=G”、tanδ=1，這個點叫做溶膠凝膠轉變點；過了 tSG 點，G’>G”，樣品表現出凝膠的狀态；測試進行到最後，G’、G”都趨近于恒定的值，固化過程（凝膠過程）基本完成。
 

(五). 溫度變化過程中(zhōng)的流變測試

        溫度是影響材料流變學(xué)性能(néng)的首要因素，因此研究溫度對材料性能(néng)的影響是非常重要的一個研究目的。按照材料性能(néng)和研究目的的不同，大緻有(yǒu)以下幾種情況。

        （1）在研究溫度範圍内沒有(yǒu)相變和化學(xué)反應，隻研究溫度對樣品機械性能(néng)、熱力學(xué)性能(néng)的影響；

        （2）在研究溫度範圍内隻有(yǒu)物(wù)理(lǐ)相變，沒有(yǒu)化學(xué)反應，如熔融、凝固、結晶等過程；

        （3）在研究溫度範圍内不僅有(yǒu)物(wù)理(lǐ)相變，也有(yǒu)化學(xué)反應發生，如固化、化學(xué)凝膠、氧化分(fēn)解等；

5.1 粘溫曲線(xiàn)測量

      粘溫曲線(xiàn)是工(gōng)業生産(chǎn)、研發中(zhōng)最常用(yòng)的測試之一，是表現溫度對樣品流變學(xué)性能(néng)影響的最簡單方法。可(kě)以進行升溫測試或降溫測試，以溫度 T 為(wèi) X 軸，粘度 η 為(wèi) Y 軸。升降溫速度一般在 0.5 – 5℃/min，樣品量比較多(duō)時，升降溫速度就要慢一些，以降低樣品溫度的滞後程度。

5.2 凝固、熔融過程

        當在測試過程中(zhōng)樣品存在液、固相之間的轉變時，首選振蕩測量模式，不僅比旋轉測更精(jīng)确，而且不會影響相轉變過程。在測試過程中(zhōng)無化學(xué)反應發生，所以在反應過程中(zhōng)主要是軟化和熔融過程（升溫過程），或者凝固和結晶（降溫過程）。這主要是為(wèi)了研究溫度對于材料物(wù)理(lǐ)結構的影響，或者其結構的改變，這類研究主要是在材料的線(xiàn)性粘彈區(qū)範圍内進行的。

5.3 有(yǒu)化學(xué)反應的相轉變過程

       與第 4 節中(zhōng)的類似，在測試過程中(zhōng)，樣品随着溫度的變化發生化學(xué)反應，導緻樣品發生相态改變。通過溫度掃描曲線(xiàn)可(kě)以确定如下變量：

      1：G’或 G”最小(xiǎo)值的溫度，或者 tanδ 最大值的溫度，或者最小(xiǎo)複合粘度出現的溫度，如TCR，即開始發生化學(xué)反應的溫度。

      2：如果可(kě)能(néng)的話可(kě)以得到 G’=G”的點，即溶膠凝膠轉變點的溫度。

      3：在固化結束之後 G’，G”的數值，可(kě)以用(yòng)來評價最終的樣品狀态。

5.4 DMTA 測量
        利用(yòng)流變儀的特殊夾具(jù)，如固體(tǐ)扭擺夾具(jù) SRF、多(duō)用(yòng)拉伸夾具(jù) UXF，可(kě)以對固體(tǐ)樣品進行 DMTA（Dynamic mechanical thermoanalysis）- 動态機械熱分(fēn)析測試，流變儀中(zhōng)可(kě)以進行的 DMTA 測試有(yǒu)兩種：

        （1）強迫扭擺振蕩測量：使用(yòng) SRF 夾具(jù)對矩形或圓柱形樣品進行強迫扭擺測試，使用(yòng)複合模量 G*、儲能(néng)模量 G’、損耗模量 G”、損耗因子 tanδ 等參數進行表征。
 

（2）動态拉伸測量：使用(yòng) UXF 夾具(jù)對薄膜或纖維樣品進行動态拉伸測試，可(kě)以得到複合楊氏模量 E*、楊氏儲能(néng)模量 E’、楊氏損耗模量 E”、損耗因子 tanδ=E”/E’等。

        DMTA 測試主要用(yòng)于測量固體(tǐ)的熱機械性能(néng)，通過以上測試可(kě)以分(fēn)析樣品的玻璃化轉變溫度 Tg、熔融溫度 Tm、次級轉變等。

（六）. 流變測量指南

        當您有(yǒu)一個樣品需要做流變學(xué)測試，而對這個樣品的性能(néng)又(yòu)不太了解，那麽該從何着手呢(ne)？

        為(wèi)了幫助流變儀的初學(xué)者，本文(wén)給出一些建議：讨論了一些典型的實驗設置方法、流變學(xué)評價方法和分(fēn)析曲線(xiàn)。這些内容适合于大多(duō)數材料的流變學(xué)測試和研究，但由于各行各業所用(yòng)的材料紛繁複雜，因此使用(yòng)者必須在細節上做一些調整以獲得更有(yǒu)實際價值的數據。

6.1 測試系統的選擇

        a) 同心圓筒（CC）：用(yòng)于粘度非常低或容易揮發變幹的樣品。

        b) 平行闆（PP）：用(yòng)于含有(yǒu)尺寸大于 5μm 顆粒的樣品、粘度很(hěn)高的樣品或粘彈性非常強的樣品（如聚合物(wù)熔體(tǐ)）

        c) 錐闆（CP）：用(yòng)于其它所有(yǒu)樣品

6.2 旋轉測試

6.2.1 流動和粘度曲線(xiàn)

        首先，可(kě)以對樣品做一個初步的檢測，以初步确定樣品屬于哪種類型的流體(tǐ)，使用(yòng)流動曲線(xiàn)拟合和分(fēn)析模型，确定流動曲線(xiàn)函數。剪切速率可(kě)以設為(wèi) 1 到 500S-1。共有(yǒu)下列幾種流動曲線(xiàn)類型：

       （1）理(lǐ)想粘性流體(tǐ)（牛頓流體(tǐ)）

       （2）剪切變稀流體(tǐ)（假塑性流體(tǐ)）

       （3）剪切增稠流體(tǐ)

       （4）沒有(yǒu)屈服值的流體(tǐ)

       （5）有(yǒu)屈服值的流體(tǐ) 

6.2.2 有(yǒu)屈服值的樣品，需進行屈服值的分(fēn)析和測量，方法有(yǒu)：

       （1）直接應力掃描：設置條件：剪切應力掃描（CSS，對數坐(zuò)标）：當使用(yòng)機械軸承的流變儀時，扭矩設置範圍：M=0.5 ～ 5mNm，當使用(yòng)空氣軸承的流變儀時，扭矩設置範圍：M=0.5μNm ～ 5mNm。

       （2）模型拟合：利用(yòng)流動曲線(xiàn)，采用(yòng) Bingham，Casson，Herschel/Bulkley 等模型拟合，計算屈服應力。

6.2.3 時間依賴性

        設置條件：恒定剪切速率（CSR），當使用(yòng)機械軸承的流變儀時，剪切速率=1S-1；當使用(yòng)空氣軸承的流變儀時， 剪切速率=0.1S-1；

        結果：時間依賴性粘度函數：

       （1） 粘度恒定不變；

       （2） 粘度降低，如由時間依賴性的剪切變稀、剪切生熱等原因造成的；

       （3） 粘度增加，如由硬化、凝膠、固化、幹燥等原因造成的；

        備注：對于時間依賴性的測試，應優先選擇振蕩測試，因為(wèi)振蕩測試可(kě)以獲得更多(duō)有(yǒu)用(yòng)的信息。
 

6.2.4 3ITT-結構破壞和恢複（觸變性）測試

         設置條件：使用(yòng)機械軸承流變儀時，三個測量段的剪切速率分(fēn)别設為(wèi)：1/100/1S-1；使用(yòng)

         空氣軸承流變儀時，三個測量段的剪切速率分(fēn)别設為(wèi)：0.1/100/0.1S-1
 

       結果和分(fēn)析方法：

       M1 “觸變值”：時間點 t2 和 t3 之間的粘度變化（∆η）；

       M2 “總觸變時間”：從 t2 到完全恢複（恢複到第一階段參考值的 100%）所需時間；

       M3 “觸變時間”：從 t2 到部分(fēn)恢複（恢複到第一階段參考值的一定比例，如 75%等）所需時間；

       M4：從 t2 開始到第三階段的某一時間點（如 60 秒(miǎo)或用(yòng)戶定義的其它時間）時，粘度恢複的比例；

6.2.5 溫度依賴性

      設置條件：溫度程序（如按程序升溫或降溫），同時設置為(wèi)恒定的剪切速率（CSR）：1S-1（機械軸承流變儀）或 0.1S-1（空氣軸承流變儀）。

6.3 振蕩實驗

6.3.1 振幅掃描

         設置條件：應變階梯變化（對數規律）：γ=0.01 ～ 100%，角頻率 ω=10rad/s；

        結果和分(fēn)析：

        1）線(xiàn)性粘彈區(qū)（LVE）的邊界；

        2）在 LVE 範圍内的粘彈性表征，需要關注的問題是：是 G'>G''（有(yǒu)凝膠特征，為(wèi)粘彈性的固體(tǐ)），還是 G'' > G'（流體(tǐ)特征，為(wèi)粘彈性液體(tǐ)）？

        3）如果測試結果中(zhōng) G'>G''，那麽可(kě)以把 LVE 範圍内的 G'值作(zuò)為(wèi)“凝膠強度”。

        4）材料開始流動時，流動應力的值（例如在 G'= G''時，這個交叉點的 值）。

        5）屈服區(qū)：在屈服應力 y 和流動應力 f 之間的區(qū)域，此時 G'>G''，樣品仍顯示凝膠特征（但隻有(yǒu)部分(fēn)形變是可(kě)恢複的）。 

6.3.2 頻率掃描

       設置條件：頻率掃描（CSD，對數分(fēn)布），如 ω=100 ～ 0.1rad/s，應變 γ=1%（需采用(yòng) LVE範圍内的應變，可(kě)從振幅掃描實驗中(zhōng)獲得）；

6.3.3 時間依賴性（振蕩模式）

        設置條件：恒定形變（CSD）、恒定頻率，如頻率 ω=10rad/s，應變 γ=1%（需采用(yòng) LVE 範圍内的應變，可(kě)從振幅掃描實驗中(zhōng)獲得）；

6.3.4 3ITT 階梯測試（振蕩模式）：結構破壞和恢複（觸變性）

        設置條件：

        a）三段測試：振蕩/旋轉/振蕩

        1）測量段 1：振蕩模式，恒定應變和頻率，如頻率 ω=10rad/s、應變 γ=1%（LVE 範圍内取值）；

        2）測量段 2：旋轉模式，剪切速率 =100S-1；

        3）測量段 3：振蕩模式，和測量段 1 條件相同；

        b）三段測試：全部采用(yòng)振蕩模式

        1）測量段 1：振蕩模式，恒定應變和頻率，如頻率 ω=10rad/s、應變 γ=1%（LVE 範圍内取值）；

        2）測量段 2：振蕩模式，恒定應變和頻率，如頻率 ω=10rad/s、應變 γ=100%（LVE 之外取值）；

        3）測量段 3：振蕩模式，和測量段 1 條件相同。
 

        結果和分(fēn)析方法：

        M1）“觸變值”：在 t2 到 t3 之間 G'的變化；

        M2）“總觸變時間”：從 t2 到完全恢複的時間，如 100%恢複到測量段 1 的 G'參考值；

        M3）“觸變時間”：從 t2 到恢複一定比例所需要的時間，如測量段 1 中(zhōng) G'參考值的 75%；

        M4）“觸變時間”：，從 t2 到恢複至 G'= G''所需要的時間；

        M5）“恢複百分(fēn)比”：在測量段 3 的某個時間點恢複的比例（如 60 秒(miǎo)或其他(tā)時間）。

6.3.5 溫度依賴的粘彈行為(wèi)（振蕩模式）

        設置條件：程序溫度，如階梯式升溫或降溫；恒定的應變和頻率，如頻率 ω=10rad/s，應變γ=1%（在 LVE 範圍内取值）

二、流變儀基礎知識

（一）. 流變儀的工(gōng)作(zuò)原理(lǐ)

1.1 旋轉流變儀的種類：

        CMT（馬達與傳感器一體(tǐ)式結構）：應力控制型流變儀，Searle 原理(lǐ)（外筒固定，内筒旋轉）

        SMT（馬達與傳感器分(fēn)離式結構）：應變控制型流變儀，Couette 原理(lǐ)（外筒旋轉，内筒固定）
 

        新(xīn)型全模式流變儀：TwinDrive 流變儀，具(jù)有(yǒu)兩套測量頭的特殊流變儀，同時具(jù)備 CMT、SMT測量模式，并具(jù)有(yǒu)新(xīn)的 Counter Rotation 模式，即内筒和外筒同時反向旋轉，目前隻有(yǒu)MCR702 可(kě)以實現，是目前最先進的流變儀。

1.2 MCR 旋轉流變儀基本結構：

        僅從流變測量的角度來看，流變儀在測量過程中(zhōng)無外乎要為(wèi)我們提供樣品幾個方面的數據和功能(néng)：

       （1）力學(xué)數據：流變學(xué)參數中(zhōng)的剪切應力；

       （2）運動和位移數據：流變學(xué)參數中(zhōng)的剪切速率、應變；

       （3）溫度控制：基本測量條件；

       （4）數據采集和分(fēn)析計算；其中(zhōng)，（1）和（2）方面的數據都是由測量頭部分(fēn)提供的，測量頭由EC馬達、光學(xué)編碼器、空氣軸承、法向力傳感器等幾部分(fēn)組成。
 

1.2.1 電(diàn)子整流直流同步馬達

         作(zuò)用(yòng)：施加和測量應力

         原理(lǐ)：轉子由永磁材料制造，定子施加直流電(diàn)場，電(diàn)場與磁場相互作(zuò)用(yòng)産(chǎn)生扭矩，扭矩大小(xiǎo)與電(diàn)流成線(xiàn)性關系；

M=K·I 

        其中(zhōng)，M 為(wèi)馬達産(chǎn)生的電(diàn)磁扭矩，K 為(wèi)馬達系數，I 為(wèi)線(xiàn)圈的電(diàn)流強度。由于電(diàn)磁扭矩和轉動方向相同，所産(chǎn)生的剪切應力。

 t= K css · M （Kcss =轉子剪切應力系數）

1.2.2 線(xiàn)性光學(xué)編碼器

        LED 光源發出的光線(xiàn)經聚光後，穿過光栅，然後被接收器接收；其中(zhōng)光栅與馬達主軸相連，當馬達發生轉動時，光栅産(chǎn)生同步位移，由接收器就可(kě)以讀取光栅的位移數據；由于光栅的精(jīng)度非常高，可(kě)以解析到達納弧度（nrad）級别的角度位移，從而可(kě)以精(jīng)确計算應變和剪切速率。 

1.2.3 空氣軸承

        空氣軸承技(jì )術确保樣品測試過程中(zhōng)無機械摩擦，從而确保了超低偏差，即使高剪切和高頻大應變振蕩測試，也可(kě)确保粘度和模量的準确性。流變儀中(zhōng)的流變學(xué)參數與儀器各部件的關系如下：

（二）. 流變儀常用(yòng)夾具(jù)

2.1 旋轉流變儀使用(yòng)的測試夾具(jù)分(fēn)類：

        1）按種類分(fēn)類：同軸圓筒、雙間隙、平行闆、錐平闆、ME、槳式

        2）按表面分(fēn)類：标準（光滑表面）、噴砂、刻槽、花(huā)紋

        3）按材質(zhì)分(fēn)類：不鏽鋼（标準）、钛合金、哈氏合金、玻璃、PC、石英

2.2 常用(yòng)标準測試夾具(jù)

        常用(yòng)測試夾具(jù)包括同軸圓筒、錐-闆、平行平闆、雙間隙，這些夾具(jù)的設計符合 ISO3219、DIN53019、DIN54453 标準。

2.2.1 同軸圓筒夾具(jù)

        圓筒式測試系統主要适合中(zhōng)低粘度樣品的測試，對于低于 10mPas 的溶液，比如牛奶、飲料、高分(fēn)子稀溶液等，建議使用(yòng)雙間隙系統。

        測量原理(lǐ)：

        CMT 流變儀：轉子以一定的速度旋轉，外圓筒靜止，為(wèi) Searle 原理(lǐ)。轉動着的轉子拖動環形空間内的液體(tǐ)産(chǎn)生層流流動，剪切面為(wèi)同心圓柱面，剪切線(xiàn)為(wèi)剪切面上垂直軸線(xiàn)的圓，液體(tǐ)微元的迹線(xiàn)與剪切線(xiàn)重合。

        SMT 流變儀：轉子靜止，外圓筒旋轉，為(wèi) Couette 原理(lǐ)。

        圓筒如右圖所示，進行同軸測試需要滿足條件：

        1） L/(Ra-R1)>>1,同時 Ra/R1<1.2，标準：ISO3219 

        2）保持穩态層流

        3）液體(tǐ)内部溫度恒定

        4）樣品為(wèi)均質(zhì)流體(tǐ)

        5）不産(chǎn)生壁滑移

        計算公(gōng)式：t=M/2πR12（Ra-R1）
y=R1n/（Ra-R1）

        與常用(yòng)旋轉粘度計不同，上述限定條件是由于計算上的需要，如不滿足上述條件，測試不同類型的流體(tǐ)時則會産(chǎn)生實際粘度偏差。比如使用(yòng)燒杯測量牛頓流體(tǐ)是準确的，測量非牛頓流體(tǐ)則會出現偏差，這是因為(wèi)在相同轉速下，兩種情況下的剪切速率是不同的。

2.2.2 雙間隙測量系統

        對于超低粘度液體(tǐ)，可(kě)采用(yòng)雙間隙系統，如右圖所示，剪切面積大，做高剪切測試不易産(chǎn)生湍流，符合标準：DIN54453。粘度小(xiǎo)于

10mPas 的樣品，建議使用(yòng)雙間隙測量系統。

2.2.3 錐-闆測量夾具(jù)

        錐-闆夾具(jù)是以測量非牛頓流體(tǐ)流變性為(wèi)目的而設計的一種測量系統。如圖：圓錐軸與平闆垂直安(ān)裝(zhuāng)，錐闆之間的夾角很(hěn)小(xiǎo)。

        滿足條件：

        1） α 足夠小(xiǎo)， sin tan a» a» a

        2） 無壁滑移

        3） 不産(chǎn)生次級流動

        4） 無邊緣效應

        5） 顆粒直徑小(xiǎo)于間隙的十分(fēn)之一

        計算公(gōng)式： t= 3M /2π R3   y = Ω / α

2.2.4 平行平闆夾具(jù)

        在這種夾具(jù)中(zhōng)，流體(tǐ)在兩個半徑為(wèi) R 的平行圓闆間被剪切。兩闆繞其共同軸旋轉，通常一個闆固定，另一個闆旋轉。

        計算公(gōng)式：對于非牛頓流體(tǐ)： t= M /2πR3（3+d In M/d In y）     y=RΩ/H
                          對于牛頓流體(tǐ)：dlnM /dln y=1， t =  2M / πR3

2.3 測試夾具(jù)的選擇

        實際測試中(zhōng)，需要就具(jù)體(tǐ)應用(yòng)各個方面進行考慮，選擇正确的夾具(jù)才能(néng)得到好的結果，需要考慮的因素有(yǒu)：

        1）粘度範圍

        2）剪切速率範圍

        3）剪切速率變化方式

        4）溫度範圍

        5）樣品是否會産(chǎn)生壁滑移：如有(yǒu)可(kě)以選擇噴砂或刻痕夾具(jù)

        6）樣品中(zhōng)是否含有(yǒu)固體(tǐ)顆粒，顆粒尺寸範圍

        7）加樣方式：錐闆、平闆對加樣量比較敏感，圓筒敏感度較低

        9）清理(lǐ)難度和清理(lǐ)方法：錐闆、平闆更容易清理(lǐ)

        10）樣品量：錐平闆樣品用(yòng)量小(xiǎo)，圓筒用(yòng)量大

        11）樣品是否容易揮發：錐平闆揮發影響大，圓筒揮發影響小(xiǎo)
        各種夾具(jù)的應用(yòng)情況和使用(yòng)範圍大緻總結如下（參考範圍，并不是絕對的）：
 

        轉子的測量範圍既與轉子的大小(xiǎo)、形狀有(yǒu)關，也與流變儀主機的扭矩範圍有(yǒu)關，同時還與需要達到的剪切速率、應變等條件有(yǒu)關，所以每個轉子的測量範圍由這幾個方面決定，都必須考慮，流變儀軟件中(zhōng)可(kě)以計算轉子的理(lǐ)論測量範圍，結果實例如下，在 MCR102 流變儀上，

CP25-2 和 CP50-1 轉子的測量範圍，可(kě)以得到粘度範圍（Y 軸）、剪切速率範圍（X 軸）。
 

        從下面的圖中(zhōng)也可(kě)以得到剪切應力範圍（Y 軸）：

（三）. 流變儀常用(yòng)控溫系統

        控溫系統是旋轉流變儀中(zhōng)最重要的部件之一，必須針對樣品測試所需要的溫度範圍選擇合适的控溫系統，既要考慮溫度範圍，也要考慮所需的測試夾具(jù)種類、升降溫速度、樣品特性（如是否易揮發等），MCR 流變儀中(zhōng)提供了多(duō)種多(duō)樣的控溫系統，從原理(lǐ)上主要有(yǒu)液體(tǐ)循環控

溫、Peltier 控溫、電(diàn)加熱控溫和強制對流控溫四種。

下面以客戶所需測試的溫度分(fēn)别介紹幾種最常用(yòng)的控溫系統： 

3.1. 溫度範圍在-50~220℃内的 Peltier 控溫系統

3.1.1 同軸圓筒 Peltier 控溫系統：C-PTD200 

         适用(yòng)于 CC27、DG26.7、CC17、CC10、ST24 等同軸圓筒、雙間隙和槳葉式測試夾具(jù)。

3.1.2 錐平闆 Peltier 控溫系統：P-PTD200、H-PTD200 

         适用(yòng)于 PP25、PP50、CP25-2、CP50-1、CP60-1 等平闆、錐闆測試夾具(jù)。

         當使用(yòng) P-PTD200 下加熱闆和 H-PTD200 加熱罩共同控溫時，可(kě)以得到均勻的溫度、并且可(kě)以在加熱罩内通入各種氣體(tǐ)進行氣氛保護。
 

3.2 溫度範圍在-150~450℃内的電(diàn)加熱控溫系統

        4 C-ETD300：适用(yòng)于 CC27、CC17、CC10、ST24 等同軸圓筒、雙間隙和槳葉式測試夾具(jù)。

        4 P-ETD400、H-ETD400：适用(yòng)于 PP25、PP50、CP25-2、CP50-1、CP60-1 等平闆、錐闆測試夾具(jù)。

3.3 強制對流輻射控溫系統

        适用(yòng)測量夾具(jù)：PP25、PP50、CP25-2、CP50-1 等平闆、錐闆測試夾具(jù)，SRF 固體(tǐ)扭擺測試

        夾具(jù)、UXF 多(duō)功能(néng)拉伸測試夾具(jù)、SER 熔體(tǐ)拉伸夾具(jù)、可(kě)抛棄平闆夾具(jù)、同軸圓筒夾具(jù)、摩擦學(xué)夾具(jù)、介電(diàn)夾具(jù)、UV 固化附件等。

        CTD180：Peltier 控溫，制冷無需液氮，溫度範圍：-20℃ - 180℃
        CTD620：電(diàn)加熱，制冷需液氮，溫度範圍：-130℃ - 620℃

        CTD1000：電(diàn)加熱，制冷需液氮，溫度範圍：-100℃ - 1000℃
        另外，客戶在使用(yòng)控溫系統時，請務(wù)必參閱随機配備的溫控系統說明，以 CTD620 為(wèi)例：連接循環水、氣路和電(diàn)路。

        若使用(yòng)液氮，連接好液氮管路和液氮蒸發單元。

（四）. 流變儀安(ān)裝(zhuāng)的條件要求

4.1 環境要求

        儀器應放置在一個幹淨、穩固、無震動的實驗台上，遠(yuǎn)離空調出風口，并且需要達到下面的環境條件：溫度範圍： 15 °C ～ 35 °C （操作(zuò)溫度）；推薦溫度： 23 °C ± 3 °C；濕 度： 20% ～60%無冷凝；如果連接有(yǒu)合适的空氣，濕度可(kě)到 80 % （無冷凝）

4.2 電(diàn)源

        設備連接的電(diàn)源需要符合以下标準：電(diàn)壓： 100 ～ 240 V 交流;頻率： 50 ～ 60 Hz; 電(diàn)源接口數量和功率消耗：

4.3 安(ān)裝(zhuāng)空間的布置：

4.3.1 空氣軸承流變儀：MCR102、MCR302 等

        空氣壓縮機DA5002C 長(cháng)前後長(cháng)度約1米、左右寬度約80cm，具(jù)有(yǒu)一定的噪音，有(yǒu)條件的實驗室可(kě)以把空氣壓縮機與流變儀分(fēn)開放置。

        水浴放置靠近流變儀一米以内的桌下或側面，高度為(wèi)60公(gōng)分(fēn)，準備6L去離子水或其他(tā)液體(tǐ)作(zuò)為(wèi)循環介質(zhì)，如需制冷到0℃以下，請準備無水乙醇或防凍液；

        實驗桌：堅固穩重，最好采用(yòng)大理(lǐ)石桌面；

        對于需要進行氮氣保護的測試，須配備氮氣鋼瓶。

4.3.2 機械軸承流變儀：MCR52

4.4. 氣源 （空氣軸承流變儀）

        空氣軸承需要提供潔淨、幹燥和無油的空氣，推薦壓力為(wèi) 5bar（最大 10bar），氣源設備必須滿足 ISO8573.1 中(zhōng) 1.2.1 節的要求。

        雜質(zhì)尺寸： 最大 0.1 μm 

        高壓露點： -15 ºC 

        含 油 量： 0.01 mg/m3 

4.4.1 氣體(tǐ)消耗量：

        MCR 主機： 10 LN/min air 或 N2 gas；

        CTD620 高溫爐加熱：14 LN /h air 或 N2 gas；

        CTD620 高溫爐冷卻：20 LN /min air 或 N2 gas；

4.4.2 若使用(yòng)中(zhōng)央氣源供氣

        壓縮空氣入口：從中(zhōng)央氣源出口需安(ān)裝(zhuāng)調壓閥，出口壓力 5-8 巴，接頭為(wèi) 8 毫米快插接頭。

（五）. 流變儀可(kě)以擴展的功能(néng)模塊 – 組合流變測量技(jì )術簡介
        如今，旋轉流變儀已經超出了其自身簡單流變學(xué)測量的範疇，通過與其他(tā)測量方法的結合，可(kě)以達到許多(duō)新(xīn)穎的功能(néng)、滿足了各種特殊應用(yòng)的迫切要求，是流變儀的功能(néng)和應用(yòng)範疇得到了很(hěn)大的拓展，同時崔進了科(kē)學(xué)研究手段的進步。

        目前可(kě)以實現的組合測量技(jì )術可(kě)以概括為(wèi)以下三類： 

5.1 通過改變樣品的受力方式、運動方式而拓展的附加測試功能(néng)

        流變儀中(zhōng)标準的受力方式為(wèi)剪切力和層流運動，通過特殊夾具(jù)的設計，可(kě)以把馬達的旋轉

        運動改變為(wèi)樣品的扭擺運動、拉伸運動，以及為(wèi)特殊類型樣品而設計的測量方式。如：

        Ø 測量固體(tǐ)矩形條狀、圓柱狀樣品的扭擺 DMTA 測試附件

        Ø 測量薄膜、纖維樣品的動态拉伸 DMTA 測試附件

        Ø 針對彈性體(tǐ)、高彈态熔體(tǐ)聚合物(wù)樣品的拉伸測試附件

        Ø 針對表面活性劑、食品樣品的界面流變學(xué)測試附件

        Ø 針對澱粉糊化的常壓、高壓糊化測試附件

        Ø 針對大顆粒懸浮體(tǐ)系的圓球測試、建築材料測試附件

        Ø 針對潤滑材料、食品、生物(wù)材料設計的摩擦學(xué)測試附件

5.2 把流變測試與結構分(fēn)析方法相結合的附件

        流變儀通過流變學(xué)數據表現的是樣品的宏觀力學(xué)性質(zhì)，而我們知道宏觀現象必有(yǒu)其微觀原因，因此把結構研究的方法（如光學(xué)方法、電(diàn)學(xué)方法）與流變測試結合到一起，就構成了一類結構分(fēn)析與流變測試同步進行的研究附件。

        Ø 與顯微鏡相結合的顯微可(kě)視流變測量附件

        Ø 與小(xiǎo)角激光散射 SALS 相結合的光散射-流變同步測量附件

        Ø 流動雙折射和二向色性測量附件

        Ø 與 X 射線(xiàn)或中(zhōng)子射線(xiàn)相結合的光散射-流變同步測量附件

        Ø PIV 粒子成像測速附件

        Ø 與介電(diàn)譜測量相結合的同步測量附件

5.3 在溫度、剪切條件的基礎上再增加其他(tā)影響因素的測試附件

        在标準流變測試時，我們要控制的條件隻有(yǒu)樣品溫度、剪切速率或剪切力、形變、頻率等力學(xué)因素，而許多(duō)樣品在實際應用(yòng)時，還有(yǒu)其他(tā)不同的外界因素會對樣品的流變性能(néng)産(chǎn)生影響，比如光、電(diàn)、磁、壓力等等，下面這些就是針對這一類應用(yòng)而設計的附件。

        Ø 對樣品施加不用(yòng)壓力的耐壓測試附件：如 15MPa、40MPa、100MPa 高壓測試系統

        Ø 對樣品施加電(diàn)場的電(diàn)流變附件

        Ø 對樣品施加磁場的磁流變附件

        Ø 對樣品施加 UV 輻射的附件

        流變儀在不斷發展，随着技(jì )術的進步、新(xīn)的應用(yòng)要求的提出，還将有(yǒu)更多(duō)的附件被開發出來，流變儀的應用(yòng)空間也會越來越廣闊。