介紹
本應用(yòng)報告顯示了如何使用(yòng)旋轉黏 度計ViscoQC 100/300結合PTD 100錐闆附件和錐闆(CPxx)測量 系統來測量聚合物(wù)和環氧樹脂樣品。
一次測量所需的極低樣品體(tǐ)積(2 mL至0.5 mL)、封 閉的測量環境和易用(yòng)性使該配置非常适合測量可(kě)能(néng)有(yǒu)害 的化學(xué)樣品。此外,如果應用(yòng)需要,高達1875s-1的高 剪切速率測量(取決于所使用(yòng)的錐闆測量系統)是可(kě)行 的。
原材料的黏度提供了有(yǒu)關其物(wù)理(lǐ)差異、加工(gōng)性能(néng)和處理(lǐ) 的信息。此外,這些樣品的黏度決定了最終産(chǎn)品的性質(zhì) 及其最終應用(yòng)。因此,黏度測量是原材料生産(chǎn)商(shāng)和環氧 樹脂/聚合物(wù)制造商(shāng)質(zhì)量控制的重要組成部分(fēn)。
實驗
使用(yòng)相同的儀器配置對兩個不同的樣品進行了黏度測試 (表1)。
丙烯酸共聚物(wù)用(yòng)作(zuò)油漆和塗料的流動改性劑。 它改善了 流動和流平,減少了魚眼和針孔等。環氧樹脂是一種雙酚A/F液體(tǐ)樹脂,在塗料和粘合劑中(zhōng) 用(yòng)作(zuò) 粘合劑。 用(yòng)于例如環氧樹 脂配方的原材 料顯示出從 低 黏度 (~5mPa·s)到幾千 MPa·s 的寬黏 度範圍。 因此,使用(yòng)正确的儀器型号(ViscoQC-L/R/H)和轉子(CPxx)組 合取決于樣品的預期黏度。或者,也可(kě)以将DIN/SSA 測量系統與PTD80/175結合使用(yòng)。
樣本 | 丙烯酸共聚物(wù) | 環氧樹脂 |
儀器 | ViscoQC 100/300 – H | |
錠子 | CP51(0.5毫升) | |
方法 | •ViscoQC 100:單點 •ViscoQC 300:轉速掃描 | |
溫度裝(zhuāng)置 | PTD 100錐闆 | |
溫度(°C) | 25 | 23 |
表1:旋轉黏度計配置
提示:ViscoQC 300支持可(kě)選的實驗室執行軟件APConnect,該軟件允許全自動收集、存儲和分(fēn)發數據。
2.1 PTD 100錐闆
每台ViscoQC 100/300均可(kě)配備PTD 100錐闆附件,以從以下方面獲益:
▪ 消除誤差,節省時間的自動間隙設置和間隙調整監控
▪ 内置帕爾貼溫度控制範圍:0°C至+100°C和嵌入式溫度探頭,用(yòng)于快速溫度控制和精(jīng)确讀數
▪ 具(jù)有(yǒu)磁耦合和Toolmaster™功能(néng)的轉子,每次更換轉子最多(duō)可(kě)節省25秒(miǎo),并可(kě)防止代價高昂的操作(zuò)員錯誤
在開始測試之前,使用(yòng)所用(yòng)儀器配置進行校準測量。每個PTD 100錐闆配置都需要通過設置轉子校正系數(SCF)進行調整,以實現滿量程範圍(FSR)±1%或更高的精(jīng)度。
2.2 測試方法
使用(yòng)提供的螺絲刀(dāo)将PTD 100錐闆安(ān)裝(zhuāng)在ViscoQC 100/300的法蘭上。Peltier設備由ViscoQC通過CAN連接直接控制。在啓動過程中(zhōng), PTD 100錐闆的自動初始化是必要的。安(ān)裝(zhuāng)轉子後,在測量溫度下進行間隙設定。
接下來,使用(yòng)1ml注射器将樣品精(jīng)确地填充到杯中(zhōng)。在将杯子安(ān)裝(zhuāng)在PTD 100錐闆上之前,必須将樣品放置在杯子的中(zhōng)間。
對于每個測量,激活“傳感器就緒”。如果此設置處于活動狀态,儀器将在開始測試之前等待足夠長(cháng)的時間以使樣品達到溫度平衡。如果此設置未激活,ViscoQC将立即開始測試,而不是等到達到設定溫度。
單點黏度測定:用(yòng)ViscoQC 100在規定的速度和時間下進行黏度測量:
樣本 | 丙烯酸共聚物(wù) | 環氧樹脂 |
測量模式 | 在時間(@t)停止 | |
設定值(rpm) | 45 | 30 |
目标時間(秒(miǎo)) | 30 | 30 |
表2:ViscoQC 100的測量設置
速度斜坡:使用(yòng)ViscoQC 300進行線(xiàn)性轉速掃描:
樣本 | 丙烯酸共聚物(wù) | 環氧樹脂 |
測量模式 | 轉速掃描(SPS) | |
啓動設定值(rpm) | 10 | 5 |
停機設定值(rpm) | 45 | 30 |
點數 | 6 | 6 |
目标時間(秒(miǎo)) | 30 | 30 |
表3:ViscoQC 300的測量設置
結果與讨論
在生産(chǎn)線(xiàn)上使用(yòng)ViscoQC 100進行快速單點測試,表明黏度是否在制造商(shāng)的内部質(zhì)量控制範圍内(表4)。
樣本 | 丙烯酸共聚物(wù) | 環氧樹脂 |
黏度(mPa·s) | 6,908 ±5.38 | 11,384 ±8.00 |
轉速(rpm) | 45 | 30 |
扭矩(%) | 80.0 | 87.9 |
表4:具(jù)有(yǒu)ViscoQC 100和PTD 100錐闆的丙烯酸共聚物(wù)和環氧樹脂的單點黏度數據
ViscoQC 300還允許通過執行速度斜坡測試來确定流動行為(wèi)。兩個樣品都具(jù)有(yǒu)牛頓特性(圖2)。這意味着,産(chǎn)品具(jù)有(yǒu)标簽上聲明的剪切穩定性。
總結
配有(yǒu)PTD 100錐闆的ViscoQC 100/300非常适合聚合物(wù)和樹脂等化學(xué)樣品的黏度測量。特别是,一次測量所需的低樣品體(tǐ)積和封閉的測量環境對于危險樣品是有(yǒu)利的。
必須根據樣品的黏度選擇儀器扭矩模型(ViscoQL/R/H)和轉子(CPxx)。